公布日：2023.12.12
申请日：2023.09.15
分类号：C07H13/04(2006.01)I;C07H1/06(2006.01)I;C02F9/00(2023.01)I;C02F1/04(2023.01)N;C02F1/44(2023.01)N;C02F1/26(2023.01)N;C02F103/36(2006.01)N;C02F101/
34(2006.01)N;C02F101/36(2006.01)N
摘要
本发明提供了一种三氯蔗糖废水中回收三氯蔗糖六酯的工艺，属于食品添加剂生产技术领域。本发明以乙酸乙酯为萃取剂，经隔膜压滤机除渣、三级萃取塔萃取、精馏塔减蒸精馏工艺对含盐废水进行处理回收，能有效的回收废水中的三氯蔗糖六酯，降低了三氯蔗糖六酯消耗节约成本，并且减少了外排，降低了对环境污染；且含盐废水无需降温可直接进行处理，萃取收率高，能耗降低。
权利要求书
1.一种三氯蔗糖废水中回收三氯蔗糖六酯的方法，其特征在于，包括下述步骤：S1、将含盐废水过隔膜压滤机进行除渣，得除渣废水；S2、步骤S1的除渣废水送入三级萃取塔，通入萃取剂进行萃取，萃取后的水相进入中间槽；S3、步骤S2中间槽中的水相进入精馏塔进行减蒸精馏，塔釜采出物料送至污水站，塔顶采出物料送至分层槽分水；S4、步骤S3精馏后的塔底采出物料与精馏塔进料有机相进行换热，然后进入中间槽，最后排放至污水站。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述萃取剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、氯仿、异辛醇和壬醇中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述萃取剂为乙酸乙酯。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取剂与除渣废水的流量比为0.5-2:1。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述萃取剂与除渣废水的流速比为1-2:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述除渣废水送入三级萃取塔的流速为8-10m3/h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述萃取后的有机相中包含以下成分及含量：水7-9％、三氯蔗糖六酯2-4％、乙酸乙酯85-88％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述萃取后的水相进入精馏塔的流速为8-10m3/h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述减蒸精馏过程中，塔釜压力≥-0.09MPa，塔底温度100-111℃，塔顶温度87-97℃，回流比0.6-1。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，塔顶采出物料中乙酸乙酯含量≥99％；步骤S4中，所述塔底采出物料中乙酸乙酯含量<300ppm。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种三氯蔗糖废水中回收三氯蔗糖六酯的工艺，能有效的回收废水中的三氯蔗糖六酯，减少外排及污染，降低消耗。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种三氯蔗糖废水中回收三氯蔗糖六酯的方法，包括下述步骤：
S1、将含盐废水过隔膜压滤机进行除渣，得除渣废水；
S2、步骤S1的除渣废水送入三级萃取塔，通入萃取剂进行萃取，萃取后的水相进入中间槽；
S3、步骤S2中间槽中的水相进入精馏塔进行减蒸精馏，塔釜采出物料送至污水站，塔顶采出物料送至分层槽分水；
S4、步骤S3精馏后的塔底采出物料与精馏塔进料有机相进行换热，然后进入中间槽，最后排放至污水站。
进一步地，所述含盐废水为三氯蔗糖生产中产生的废水经浓干釜初步回收处理后的产物。
进一步地，所述含盐废水温度为70-75℃。
进一步地，步骤S2中，所述萃取剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、氯仿、异辛醇和壬醇中的至少一种；优选地，所述萃取剂为乙酸乙酯。
进一步地，步骤S2中，所述萃取剂与除渣废水的流量比为0.5-2:1；优选地，所述萃取剂与除渣废水的流速比为1-2:1。
进一步地，步骤S2中，所述除渣废水送入三级萃取塔的流速为8-10m3/h。
进一步地，步骤S2中，所述萃取后的有机相中包含以下成分及含量：水7-9％、三氯蔗糖六酯2-4％、乙酸乙酯85-88％。
进一步地，步骤S3中，所述水相进入精馏塔的流速为8-10m3/h。
进一步地，步骤S3中，所述减蒸精馏过程中，塔釜压力≥-0.09MPa，塔底温度100-111℃，塔顶温度87-97℃，回流比0.6-1。
优选地，步骤S3中，所述减蒸精馏过程中，塔釜压力-0.095MPa，塔底温度106℃，塔顶温度92℃，回流比0.8。
优选地，步骤S3中，所述塔顶采出物料中乙酸乙酯含量≥99％。
优选地，步骤S4中，所述塔底采出物料中乙酸乙酯含量<300ppm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供的三氯蔗糖废水中回收三氯蔗糖六酯的方法，可有效的将三氯蔗糖废水中的三氯蔗糖六酯回收，降低了污水处理的难度，减轻了菌类死亡的风险。
2、三氯蔗糖生产过程中产生的含盐废水温度为70-75℃，本发明直接利用其温度高利于萃取，直接进行生产，弥补了原有工艺中需将含盐废水降温后再处理能耗大的缺陷，成本降低。
3、本发明在萃取前将含盐废水隔膜压滤机处理除去其中的固形物能有效的减轻后续工段的堵管问题。
4、相对于含盐废水在浓干釜初步回收处理后直接排放，本发明对其进行进行进一步回收处理，部分废水转移至乙酸乙酯相中，之后水分在精馏塔中被蒸出，最后套用至分公司制造氨水，每天可减少21吨高氨氮含盐废水的产生(废水由原来的281吨减少至260吨)，高氨氮含盐废水处理费用降低(每吨处理费为2000元/吨，全年节约污水处理费用节约成本1533万元)。
（发明人：李大明;罗加龙;徐储;方书兴）
